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微庫侖法和庫侖法介紹

更新時間:2019-10-16      點擊次數(shù):3971
  微庫侖法和庫侖法它們倆基本原理都是法拉第電解定律,一定的電量和被測物質(zhì)有固定的電化學(xué)當(dāng)量。所以關(guān)鍵的是確定準(zhǔn)確的測定出電量。庫倫法是總稱,微庫倫能測出溶液中微小的離子濃度變化并把變化轉(zhuǎn)變成信號給放大器從而是電解電極電生出滴定劑,這是需要難度的,微庫倫可以測定10個ppm的硫元素。以下先做個概念普及:
  庫侖分析法是在電解分析法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種電化學(xué)分析法。電解分析法是將直流電壓施加于電解電池的兩個電極上,電解池由被測物的溶液和一對電極構(gòu)成,被測物質(zhì)的離子在電極上(陰極或陽極)以金屬單質(zhì)或金屬氧化物形式析出,根據(jù)電極增加的質(zhì)量,計算被測物的含量。而庫侖分析法不是通過稱量電解析出物的質(zhì)量,而是通過準(zhǔn)確測量電解過程中所消耗的電量(庫侖數(shù))進(jìn)行定量分析的。庫侖分析法要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,需要保證電極反應(yīng)有100%電流效率,通過電解池的電量要有準(zhǔn)確的測定方法;電解的終點要有合適方法作準(zhǔn)確指示。
  庫侖分析法根據(jù)電解方式以及電量測量方式的不同分為控制電位庫侖法、恒電流庫侖法及動態(tài)庫侖法。
  恒電流庫侖分析法又稱控制電流庫侖分析法或庫侖滴定法。該法是以恒定的電流通過電解池,使工作電極上產(chǎn)生一種能夠與溶液中待測組分反應(yīng)的滴定劑,稱電生滴定劑。反應(yīng)的終點可以用加入指示劑或電化學(xué)方法來指示。準(zhǔn)確測量通過電解池的電流強度和從電解開始到電生滴定劑與待測組分*反應(yīng)(即反應(yīng)終點)的時間,利用法拉弟電解定律求出組分含量。
  庫侖滴定與普通滴定分析在反應(yīng)原理上是相同的,所不同的是普通滴定法的滴定劑由化學(xué)試劑配制成一定濃度的溶液后,由滴定管加入。而庫侖滴定的滴定劑則是通過電解在電極上產(chǎn)生的。
  恒電位庫侖法是在電解過程中,將工作電極的電位控制在待測組分析出電位上,使待測組分以100%電流效率進(jìn)行電解,隨電解進(jìn)行,由于被測組分濃度不斷變小,電流也隨之下降,當(dāng)電解電流趨于零時,指示待測物質(zhì)已經(jīng)電解*,此時停止電解。利用串聯(lián)在電解電路中的庫侖計,測量從電解開始到待測組分電解*析出時消耗的電量,由法拉第定律計算出被測物質(zhì)的含量。
  恒電位庫侖分析法電量的測量是采用庫侖計進(jìn)行。庫侖計種類較多,如銀庫侖計(又稱重量庫侖計)、氫-氧庫侖計(又稱氣體庫侖計)和電流積分電量計等,其中氣體庫侖計結(jié)構(gòu)簡單、使用方便,被廣泛采用。
  微庫侖分析法又稱動態(tài)庫侖分析法,它既不是恒電位庫侖分析法,也不是庫侖滴定法,它是隨著庫侖滴定技術(shù)和儀器精度的提高,應(yīng)用現(xiàn)代電子技術(shù)發(fā)展起來的一種微量和超微量的新型的庫侖分析法。微庫侖分析法與庫侖滴定法相似,也是利用電生滴定劑來滴定被測物質(zhì),不同之處在于微庫侖分析輸入的電流不是恒定的,而是隨被測物質(zhì)含量大小自動調(diào)節(jié)。
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